تبلیغات
بهداشت حرفه ای -ایمنی صنعتی -HSE -ارگونومی- - روش نمونه برداری و آزمایش فاضلابها(2)

بهداشت حرفه ای -ایمنی صنعتی -HSE -ارگونومی-

بهداشت حرفه ای برای همه

 

 4-4- محاسبه :

 5-1- خلاصه روش - كلیه روشهائیكه برای اندازه‏گیری اكسیژن بكار میرود براساس دستور كار اولیه وینكلر 1 است .

 اساس روش عبارت است از رسوب كردن هیدرواكسید منگنز حاصل از افزودن محلول سولفات منگنز و محلول قلیائی یدور پتاسیم در بطری كه از نمونه پر شده است . اكسیژن موجود در نمونه بسرعت بر هیدرواكسید منگنز اثر كرده و تشكیل هیدروكسیدهای منگنز با ظرفیت بالاتر را میدهد . سپس با اسیدی كردن محلول , ید بمقدار معادل اكسیژن موجود در نمونه آزاد میشود . مقدار ید آزاد شده با تیتراسیون بوسیله محلول استاندارد تیوسولفات و بكار بردن محلول نشاسته بعنوان معرف اندازه‏گیری میشود .

 5-2- در روش وینكلر یونها و تركیبات مختلف موجود در نمونه ایجاد مزاحمت میكند . برای رفع مزاحمت این مواد در روش وینكلر تغییرات مناسبی داده شده است . انتخاب دستور كار مناسب بستگی به ماهیت نمونه و مواد مزاحم دارد .

 قابلیت بكاربری روشها در زیر داده شده است :

 الف - روش وینكلر : در مواردیكه هیچگونه مواد مزاحم در نمونه وجود ندارد .

 ب - روش آلستربرگ 2 ( روش آزید سدیم :) در مواردیكه در نمونه بیش از 0/1 میلی گرم در لیتر نیتریت بر حسب ازت و یك میلی گرم آهن دو ظرفیتی در لیتر و همچنین در نمونه مواد احیأ و اكسید كننده وجود نداشته باشد . در مواقعیكه 5 میلی گرم در لیتر یا بیشتر یون آهن سه ظرفیتی وجود داشته باشد فلور پتاسیم افزوده میشود . با افزودن فلورو روشی برای غلظت 100 تا 200 میلی گرم در لیتر آهن سه  ظرفیتی قابلیت بكاربری دارد .

 پ - روش ریدل استوارت 3 ( روش پرمنگنات :) در مواردیكه منحصرا آهن دو ظرفیتی وجود دارد . در صورتیكه آهن دو ظرفیتی یا سه ظرفیتی بیش از دو میلی گرم در لیتر وجود داشته باشد فلورور پتاسیم قبل از اسیدی كردن نمونه افزوده میشود .

 ت - روش هیپوكلریت قلیائی : در مواردیكه سولفیت , تیوسولفات و پلی تیوناتها و كلر آزاد و هیپوكلریت وجود دارد . هرچند به نتایج‏ایكه از این روش بدست میآید نمیتوان اعتماد كرد زیرا نتایج تا حدودی كم است .

 ث - روش شورت  4 تریو : در مواردیكه مواد آلی وجود دارد كه بسهولت در PH محلول قلیائی یدور اكسیده میشود .

 ج - روش انعقاد بوسیله زاج : در مواردیكه مقدار قابل ملاحظه مواد معلق وجود دارد .

 5-3- روش وینكلر :

 5-3-1- مواد و محلولهای لازم :

 الف - محلول سولفات منگنز - 480 گرم سولفات منگنز با چهار مولكول آب تبلور را در مقداری آب حل كرده و در صورتیكه محلول تار است آنرا صاف و تا یك لیتر رقیق كنید . هنگامیكه این محلول به محلول اسیدی شده یدور پتاسیم افزوده میشود نباید بیش از مقدار جزئی ید آزاد كند .

 ب - محلول قلیائی یدور - 500 گرم هیدرواكسید سدیم ( یا 700 گرم هیدرواكسید پتاسیم ) را در 500 میلی لیتر آب حل كنید و بگذارید محلول سرد شود . محلول هیدرواكسید باید فاقد كربنات باشد . 150 گرم یدور پتاسیم را جداگانه در مقداری آب تازه جوشیده و سرد شده حل كنید . این محلول را به محلول هیدرواكسید سدیم بیفزائید . مخلوط را تا یك لیتر با آب رقیق كنید .

 پ - اسید سولفوریك غلیظ

 ت - محلول استاندارد 0/025 نرمال تیوسولفات - محلول تیوسولفات را هر بار در موقع مصرف بوسیله دی كرومات پتاسیم استاندارد تیتر كنید . یك میلی لیتر محلول تیوسولفات 0/025 نرمال معادل دو دهم میلی گرم اكسیژن است .

 5-3-2- دستور كار - در بطری در سمباده‏ای 250-300 میلی لیتری محتوی نمونه را بردارید و بدان 1/5 میلی لیتر محلول سولفات منگنز و 1/5 میلی لیتر مخلوط قلیائی یدور پتاسیم با پی پت‏های جداگانه بیفزائید بطوریكه نوك پیپت كاملا در زیر سطح مایع قرار گیرد . در سمباده بطری را بدقت در جای خود قرار دهید بطوریكه حباب هوا وارد بطری نشود . با برگرداندن و چرخاندن بطری محتوی آنرا كاملا مخلوط كنید و بگذارید رسوب ایجاد شده ته نشین شود . هنگامیكه رسوب ته نشین شد و محلول روی رسوب هیدرواكسید منگنز صاف شد مخلوط كردن را برای بار دوم تكرار كنید . پس از ته نشین شدن رسوب در سمباده بطری را بدقت برداشته و حداقل 100 میلی لیتر محلول صاف شده روی رسوب را بوسیله پی پت بردارید . بلافاصله دو میلی لیتر اسید سولفوریك غلیظ بوسیله پی پت از كنار دهانه وارد بطری كنید دوباره در بطری را بگذارید و با برگرداندن و چرخاندن بطری محتوی آنرا كاملا مخلوط كنید تا ید آزاد شده بطور یكنواخت در محلول توزیع شود . این محلول را بلافاصله با محلول استاندارد تیوسولفات سدیم و افزودن یك میلی لیتر محلول نشاسته بعنوان معرف در هنگامیكه رنگ زرد محلول كمرنگ شده است تا زایل شدن رنگ آبی تیتر كنید . خطای مربوط به افزودن محلول مواد شیمیائی و مقدار نمونه خارج شده از بطری قابل ملاحظه نمیباشد .

 5-3-3- محاسبه - مقدار اكسیژن محلول  برحسب میلی گرم در لیتر برابر است با حجم مصرف شده محلول استاندارد تیوسولفات در تیتراسیون .

 5-4- روش آلستربرگ ( آزید سدیم .)

 5-4-1- مواد لازم - كلیه مواد داده شده در بخش 5-3-1 باستثنأ محلول قلیائی یدور بكار برده میشود , محلول قلیائی یدور آزید سدیم و محلول فلورور پتاسیم جایگزین محلول قلیائی یدور میشود .

 الف - محلول یدور سدیم و آزید سدیم - ده گرم آزید سدیم را در 40 میلی لیتر آب حل كنید . این محلول را به محلول یدور قلیائی كه طبق بند ب 5-3-1 تهیه شده و حجم آن تا حدود 950 میلی لیتر رقیق شده است ضمن بهم زدن مداوم بیفزائید .

 ب - محلول فلورور پتاسیم - 40 گرم فلورور پتاسیم با دو ملكول آب تبلور را در صد میلی لیتر آب حل كنید .

 5-4-2- دستور كار - از دستور كار داده شده در بخش 5-3-2 باید پیروی شود با این تفاوت كه بجای محلول قلیائی یدور از محلول قلیائی یدور آزید سدیم باید استفاده شود , هنگامیكه مقدار 5 میلی گرم در لیتر یا بیشتر یون آهن سه ظرفیتی موجود باشد . یك میلی لیتر محلول فلوئور پتاسیم قبل از اسیدی كردن به نمونه بیفزائید و پس از افزودن اسید بلافاصله نمونه را تیتر كنید .

 5-4-3- محاسبه - مانند بخش 5-3-3- محاسبه كنید .

 5-5- روش ریدل استوارت ( روش پرمنگنات .)

 5-5-1- مواد لازم - از كلیه محلولهائیكه در بخش (5-3-1) شرح تهیه آن داده شده  و فلوئور پتاسیم كه شرح تهیه آن ( طبق بند ب -5-4-1)- داده شده بانضمام محلولهائیكه در زیر داده میشود باید استفاده شود .

 الف - محلول پرمنگنات پتاسیم - 6/3 گرم پرمنگنات پتاسیم را در مقداری آب حل كرده و حجم آنرا با آب بیك لیتر برسانید .

 ب - محلول اگسالات پتاسیم - 2 گرم اگسالات پتاسیم با یك مولكول آب تبلور را در صد میلی لیتر آب حل كنید .

 5-5-2- دستور كار - در سمباده‏ای بطری محتوی نمونه را بردارید و بوسیله یك پیپت مدرج یك میلی لیتری مقدار 0/7 میلی لیتر اسید سولفوریك غلیظ را با دقت در زیر سطح مایع اضافه كنید . سپس مقدار كافی محلول پرمنگنات پتاسیم ( در حدود یك میلی لیتر ) بیافزائید تا اینكه رنگ بنفش كمرنگ حاصل برای مدت 5 دقیقه پایدار بماند . از افزایش محلول پرمنگنات زیادتر از مقدار لازم خودداری كنید . در بطری را گذاشته و با برگرداندن آن محتوی بطری را مخلوط كنید . پس از 5 دقیقه با افزایش مقادیر 0/5 میلی لیتری محلول اگسالات پتاسیم  و مخلوط كردن آن رنگ پرمنگنات را زایل كنید . فواصل افزودن هر بار محلول اگسالات باید در حدود 5 دقیقه باشد . با افزایش 3 میلی لیتر محلول قلیائی یدور , دنباله كار را طبق بخش 5-3-2- ادامه دهید چنانچه یون دو ظرفیتی یا آهن سه ظرفیتی بیش از 10 میلی گرم در لیتر در محلول وجود داشته باشد مقدار یك میلی لیتر محلول فلوئور پتاسیم بلافاصله بعد از افزایش پرمنگنات اضافه كنید .

 پس از اسیدی كردن محلول تیتراسیون باید بدون تأخیر انجام شود .

 5-5-3- محاسبه مانند بخش 5-3-3- محاسبه كنید .

 5-6- روش هیپوكلریت قلیائی

 5-6-1- مواد و محلولهای لازم - از كلیه محلولهائیكه در بخش 5-3-1- شرح تهیه آن داده شده است باید استفاده شود ولی بجای محلول قلیائی یدور از محلول قلیائی یدور - آزید سدیم استفاده كنید ( بند الف 5-4-1 مراجعه شود ) بعلاوه محلولهای زیر را نیز تهیه كنید .

 الف - محلول هیپوكلریت قلیائی دو نرمال - برای تهیه این محلول گاز كلر را از داخل محلول 2/1 نرمال هیدروكسید سدیم ضمن خنك كردن محلول عبور دهید . تیتر این محلول را هفته‏ای یكبار با محلول تیوسولفات سدیم تعیین كنید . هنگامیكه محلول اسیدی بوده و در آن مقدار كافی یدور پتاسیم وجود داشته باشد یك میلی لیتر آن در حدود 20 میلی لیتر محلول 0/1 نرمال تیوسولفات سدیم برای نیتراسیون لازم دارد .

 ب - محلول یدور پتاسیم نرمال - 17 گرم یدور پتاسیم را در مقداری آب حل كرده و حجم آنرا با آب به 100 میلی لیتر برسانید با افزایش یك میلی لیتر محلول هیدروكسید سدیم نرمال باین محلول از آزاد شدن ید جلوگیری كنید .

 پ - اسید سولفوریك (9+1) یك قسمت اسید سولفوریك غلیظ را به 9 قسمت آب با احتیاط بیفزائید .

 ت - محلول سولفیت سدیم یكدهم نرمال - 6/3 گرم سولفیت سدیم بی آب و یا 12/6 گرم سولفیت سدیم با هفت مولكول آب تبلور را در مقداری آب حل كرده و حجم آنرا بیك لیتر برسانید . هنگامیكه غلظت محلول كمتر از 80 درصد غلظت اولیه باشد محلول را مورد استفاده قرار ندهید .

 ث - محلول بین یدات پتاسیم 5 یكدهم نرمال : 3/249 گرم بین یدات پتاسیم 2(IO3)KH) را در مقداری آب حل كرده و حجم آنرا در یك بالن ژوژه یك لیتری تا نشانه با آب رقیق كنید .

 5-6-2- دستور كار

 در سمباده‏ای بطری محتوی نمونه را برداشته و مقدار 0/2 میلی لیتر و یا مقدار كافی محلول هیپوكلریت قلیائی برای اكسیده كردن سولفیتها و تیوسولفاتها پلی تیوناتها به نمونه اضافه كنید . در سمباده‏ای بطری را گذاشته و با معكوس كردن و چرخاندن آن برای مدت 20-30 ثانیه محتوی آنرا مخلوط كنید . یك میلی لیتر محلول یدور پتاسیم ( بند 5-3-1) بیافزائید و سپس با افزودن یك میلی یا بیشتر محلول اسید سولفوریك (9+1) محیط را اسیدی كنید و محتوی شیشه را كاملا مخلوط كنید .

 0/2 میلی لیتر محلول نشاسته بیفزائید و ید آزاد شده را بوسیله محلول سولفیت سدیم در مقابل معرف نشاسته بصورت ید تركیبی درآورید و بدفعات مقادیر 0/1 میلی لیتر محلول یكدهم نرمال بین یدات پتاسیم بیفزائید تا رنگ آبی كمرنگ در محیط ظاهر شده و پایدار بماند . دنباله كار را با افزودن 3 میلی لیتر محلول قلیائی یدور - ازید سدیم طبق بخش ( الف - 5-4-1) ادامه دهید .

 5-6-3- محاسبه - مانند بخش 5-3-3- محاسبه كنید .

 5-7- روش شورت تریو

 5-7-1- مواد و محلولهای لازم - از كلیه محلولهائیكه در بخش 5-3-1- شرح تهیه آن داده شده است استفاده كنید ولی بجای محلول قلیائی یدور از محلول قلیائی یدور - ازید سدیم استفاده كنید ( به بند الف 5-4-1 مراجعه شود .)

 5-7-2- دستور كار - در سمباده‏ای بطری محتوی نمونه را بردارید و مقدار 2 میلی لیتر محلول سولفات منگنز و سپس 2 میلی لیتر محلول قلیائی یدور - ازید سدیم بیافزائید . در بطری را گذاشته و با برگردانیدن و چرخاندن بطری برای مدت 20 ثانیه محتوی آنرا مخلوط كنید . بلافاصله دو میلی لیتر اسید سولفوریك غلیظ قبل از ته نشین شدن رسوبات افزوده و محتوی بطری را كاملا مخلوط كنید و تیتراسیون محلول را بطوریكه در بخش 5-3-2- شرح داده شده است انجام دهید .

 5-7-3- محاسبه - مانند بخش 5-3-3- محاسبه كنید .

نظرات() 
How do you strengthen your Achilles tendon?
یکشنبه 15 مرداد 1396 01:59 ب.ظ
Great web site you have got here.. It's hard to find excellent writing like yours these days.
I seriously appreciate people like you! Take care!!
Can better posture make you taller?
شنبه 7 مرداد 1396 08:09 ق.ظ
Wow, incredible blog layout! How long have you been blogging for?
you made blogging look easy. The overall look of your site is excellent, let alone the content!
Andres
دوشنبه 25 اردیبهشت 1396 06:21 ق.ظ
Pretty nice post. I just stumbled upon your blog and wanted to say that I have truly enjoyed
surfing around your blog posts. After all I will be subscribing to your feed
and I hope you write again very soon!
manicure
سه شنبه 22 فروردین 1396 10:00 ق.ظ
There is definately a lot to know about this issue.
I really like all of the points you've made.
manicure
سه شنبه 15 فروردین 1396 10:32 ب.ظ
Admiring the time and effort you put into your blog and detailed
information you offer. It's nice to come across a
blog every once in a while that isn't the same old rehashed material.
Fantastic read! I've bookmarked your site and I'm including your RSS feeds
to my Google account.
manicure
سه شنبه 15 فروردین 1396 09:00 ق.ظ
Hi! I simply would like to offer you a big thumbs up for the
great info you have here on this post. I'll be coming back to your web site for more soon.
 
لبخندناراحتچشمک
نیشخندبغلسوال
قلبخجالتزبان
ماچتعجبعصبانی
عینکشیطانگریه
خندهقهقههخداحافظ
سبزقهرهورا
دستگلتفکر

نظرسنجی

    نظرتون در مورد وبلاگ چیه؟





http://www.iransohrab.net

آمار وبلاگ

  • کل بازدید :
  • بازدید امروز :
  • بازدید دیروز :
  • بازدید این ماه :
  • بازدید ماه قبل :
  • تعداد نویسندگان :
  • تعداد کل پست ها :
  • آخرین بازدید :
  • آخرین بروز رسانی :